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回流提取法_
作者:乐鱼网官方网 发布时间:2024-04-09 09:49:04

  运用有机溶剂加热提取,需采用回流加热设备,避免溶剂蒸发丢失.小量操纵时,可在圆底烧瓶上衔接回流冷凝器.瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材概略1-2cm.在水浴中加热回流,一般坚持欢腾约1小时.放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流别离约半小时,或至根本提尽有用成份停止.此法提取功率较冷浸法高,年夜量出产中多采用接连提取法.

  常常运用的天然药物化学成份提取办法有:1依据天然药物中各种化学成份在溶剂中的溶解功能的不合,选用对欲提成份溶解度年夜,对不需求成份溶解度小的溶剂,将所需成份从药材安排中尽可能溶免除来的溶剂提取法.2运用天然药物中各种化学成份本身有的蒸发性不合,将所需成份从药材安排中提取除的水蒸气蒸馏法.3运用天然药物中某些固体的物质在低于其熔点温度下加热,不通过液体阶段,直接转化为蒸气,遇冷又凝固为本来的固体的性质,将这些成份从药材安排中提取出来的提高法等.稀有的天然药物化学成份别离办法有:1依据被别离物质溶解度不合进行别离的结晶、重结晶、溶剂沉积、酸碱沉积、等电点沉积等办法.2依据被别离物质在两相溶剂平分配比不合进行别离的液-液萃取、逆流散布、液滴逆流色谱、高效逆流色谱、气液分配色谱、液液分配色谱、超临界流体萃取等办法.3依据被别离物质吸附性不同进行别离的物质吸附、化学吸附、半化学吸附等液-固吸附色谱别离的办法.4依据物质分子年夜小不同进行别离的透析、凝胶过滤、超虑、超速离心灯办法.5依据被别离物质溶解水平不合进行别离的离子交换、电泳技术等办法.一般指从中草药中提取有用部位的办法,依据中草药中各种成份在溶剂中的溶解性,选用对活性成份溶解度年夜、对不需求溶出成份溶解度小的溶剂,而将有用成份从药材安排内溶解出来的办法叫溶剂提取法.1.煎煮法该法特点是: (1)能够明火加热(适用于对热安稳的成份); (2)提取溶剂只能用水; (3)含蒸发性成份或有用成份遇热易分化、含淀粉多的中药不宜用. 2.浸渍法该法特点是: ...

  不合的别离办法有不合的操纵办法,对应的试验设备也各有不合.但索式萃取的设备简略、操纵简洁.且其造价低,体积小,适于试验室运用.

  浸渍法:依据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种.此法比力简略,可将药粉装入恰当的容器中,参加恰当的溶剂(多用水或稀醇),以能渗透药材稍有过量为度,经常振摇或拌和,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂.如此再提2~3次.第2、3次浸渍时刻可缩短.兼并提取液,浓缩后可得提取物.本法不需加热(需求时温热),适用于有用成份遇热易损坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取.但本法提取时刻长,功率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉蜕变,需求时应加适量的甲苯等防腐剂.渗漉法:将中药粗粉装入渗漉筒中,用恰当的溶剂潮湿胀大24h~48h,然后不竭地增加新溶剂.使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口搜集提取液.当溶剂渗进药粉溶出成份比重加年夜而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其方位,形成杰出的浓度差,使分散能较好地进行,提取的进程是一种静态的进程,故浸出作用优于浸渍法.但应操控流速(宜成滴不宜成线),在渗漉进程中随时自药面上补偿新溶剂,使药材中有用成份充分浸出停止.或当渗漉液色彩极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,即可以为根本上已提取彻底.在年夜量出产中常将搜集的稀渗漉液作为另一批新质料的溶剂之用.本法溶剂消耗量年夜,费时长,操纵仍嫌费事.煎煮法:煎煮法是我国最早运用的传统的提取办法.操纵时将中药粗粉放在恰当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次数及时刻可按投药量及药材质地恰当增减.直火加热时最好经常拌和,避免部分药材受热太高,简单焦糊.此法简洁,药材中年夜部份成份可被不合水平地提出,但煎出液中杂质较多,且简单发生霉变,含蒸发性成份及有用成份遇热易损坏的中药不宜用此法.回流提取法:运用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热设备,避免溶剂蒸发丢失.一般小量操纵时,可将药材粗粉装入年夜小适合的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3~1/2),加溶剂使其浸过药面1cm~2cm高,烧瓶上接一冷凝器,试验室多采用水浴加热,欢腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中.如此回流1小时,滤出提取液,参加新溶剂从头回流1h~2h.如此再重复两次,兼并提取液,蒸馏收回溶剂得浓缩提取物.年夜量出产亦可采用相似的设备.此法提取功率较冷渗法高,但受热易损坏的成份不宜用此法,且溶剂消耗量年夜,操纵费事.因为操纵的局限性,年夜量出产中较少被采用.接连提取法:运用蒸发性有机溶剂提取天然药物有用成份,不管小型试验或年夜型出产,均以接连提取法为好,并且需用溶剂量较少,提取成份也较彻底.试验室常常运用脂肪提取器或称索氏提取器.接连提取法,一般需数小时(6h~8h)才调提取彻底.因为提取成份受热时刻比较久,遇热不安稳易变化的成份不宜采用此法.

  索式萃取的选择性首要依据方针物质和溶剂性质的相似性.萃取剂可用CS2、苯、甲醇等.一般的做法是将萃取剂按照极性不合的次序进行多级萃取.来提升了产品的萃取纯度;将不合类的物质别离萃取出来.

  因为索式萃取是直接对萃取剂加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上确保了能量的快速传导和充分运用.并且萃取剂是在索式萃取器中循环运用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操纵时刻,年夜年夜降低了能耗.